高效液相色谱早期用于隔膜和停车流入样器,装有在色谱柱入口处,现在大都用于六通入样阀或自动进样器。进样装置拒绝:密封性好,杀体积小,重复性好,确保中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分成:隔膜进样、停车流入样、阀进样、自动进样。1.隔膜进样。
用微量注射器将样品流经专门设计的与色谱柱连接的进样头内,可把样品必要送往柱头填满床的中心,杀体积完全等于零,可以获得最佳的柱效,且价格便宜,操作者便利。但无法在高压下用于(如10MPA以上);此外隔膜更容易导电样品产生记忆效应,使进样重复性不能超过1~2%;加之能碉各种溶剂的橡皮容易寻找,常规分析用于受到限制。2.停车流入样。可避免在高压下进样。
但在HPLC中由于隔膜的污染,停车泵或重新启动时往往不会经常出现“鬼峰”,另一缺点是保有时间不许。在以峰的始末信号掌控馏分搜集的制取色谱中,效果较好。3.阀进样。一般HPLC分析常用六通入样阀,其关键部件由圆形密封垫子(转子)和相同底座(定子)构成。
由于阀连接器和相连管杀体积在不存在,柱效率高于隔膜进样(大约上升5~10%左右),但耐热高压(35~40MPA),入样量精确,重复性好(0.5%),操作者便利。六通阀进样方式有部分装液法和几乎装液法两种。
①用部分装有液法进样时,进样量应不小于定量的环体积的50%(最少75%),并拒绝每次进样体积精确、完全相同。此法进样的准确度和重复性要求于注器采样的熟练程度,而且不易产生由进样引发的峰展宽。②用几乎装有液法进样时,进样量应不大于定量的环体积的5~10倍(最多3倍),这样才能几乎移位定量环内和流动互为,避免管壁效应,保证进样的准确度及重复性。六通阀用于和确保注意事项①样品溶液进样之前必需用0.45UM滤膜过滤器,以增加微粒对进样阀的磨损。
②旋转阀芯时无法太快,更加无法逗留在中间方位,否则流动互为阻碍,使泵内压力激增,甚至多达泵的仅次于压力;转至进样位时,过低的压力将使柱头损毁。③为避免缓冲器盐和样吕残余在入样阀中,每次分析完结后不应冲洗入样阀。
一般来说可用水冲洗,或先用能沉淀样品的溶剂冲洗,再行用水冲洗。4.自动进样。用作大量样品的常规分析。
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